分析實驗中的小技巧6

分析實驗中的小技巧6

上海連橋生物科技有限公司

1、 純化水硝酸鹽檢驗
硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽離子反應，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應生成硝酸鹽。

一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農田施氮肥和有機肥，通過滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗超標說明你們企業所處的地理環境的地下水資源已經污染到不利于生產的程度了！

建議：①  送檢原水。 ②  檢查純化水制造設備。③  驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。

2、 在酸性或堿性條件下做的反應，如果可能的話，產品后處理的時候，盡量中和一下。否則，產品放久之后可能會分解。

3、 請注意午間或夜間電壓、水壓的變化　
本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應，用的是濃硫酸和發煙硝酸，雖然是嚴格按照操作規程，且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩后，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風櫥內一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗臺上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩定的電壓：在中午時段關閉了許多儀器，使局部電壓增高，導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延，結果才釀成了這樣的結果。所以，提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。

在用旋轉蒸發儀蒸除溶劑時，一定要等壓力穩定，溶劑蒸出時，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終產物掉入水中，那才是欲哭無淚啊。

4、 HPLC流動相中有乙腈的，時間長了不宜使用，因為乙腈水解生成乙酸，對部分品種的保留時間和峰形會有影響，另外非常經典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應該考慮下流動相是否混勻

5、 做vc銀翹片含量，千萬不要用超聲溶解，否者后面超級難過濾！直接振搖溶解就好！

6、 檢驗三**時，檢查項下鹽酸巴馬汀檢查，用制備檢驗小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對照品同點在硅膠G板上。檢查鹽酸巴馬汀是否超標，每次檢驗他都判不合格。后來讓我復檢，我發現他點的板鹽酸巴馬汀雜質和對照不在同一位置，于是我點了一個鹽酸小檗堿對照和鹽酸巴馬汀對照和供試品，發現他誤將供試品中小檗堿的斑點當成鹽酸巴馬汀雜質來判定。

7、 用安捷倫1100高效液相時,藥典是用的*甲醇溶解的話,你一定要稀釋,我一般用50%的甲醇,否則就拖尾.記住啊,*的準確啊。

8、 新霉素鑒別項顏色反應稱樣量要用萬分之一天平，否則做不出來。

9、 用液相色譜法測含量時，跑基線的時間一定要足夠長，有時基線雖在短時間內平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時間也會有很大差異！

10、 檢驗阿莫西林膠囊含量時，溶解一定要充分，最好溶劑量要200ml以上，超聲溶解，否則側的含量偏低，甚至不合格。